精餾回流如何控制呢?
開車前檢查精餾塔,盡早發(fā)現(xiàn)缺陷和差錯,盡早進行修復(fù),所花費的時間最短,其費用也能減到最小,所以應(yīng)提倡邊安裝邊檢查。 開車前應(yīng)該做的準(zhǔn)備: 1. 檢查水、電、氣(空氣、氮氣)、汽(水蒸氣)是否符合工藝的要求; 2. 傳動設(shè)備是否備二待用; 3. 設(shè)備、儀表、安全設(shè)施是否齊全好用; 4. 所有的閥門要處于關(guān)閉狀體; 5. 個水冷凝(冷卻)器要通入少量的水預(yù)冷,加熱釜要通少量的蒸汽預(yù)熱; 6. 設(shè)備內(nèi)的氧含量應(yīng)符合投料的要求; 7. 做好前后工段(或崗位)的聯(lián)系工作,特別要聯(lián)系好原料的來源供應(yīng)及產(chǎn)品的貯存、輸送,通知分析室準(zhǔn)備取樣分析。
開車是生產(chǎn)中十分重要的環(huán)節(jié),它是建設(shè)一套裝置花費的人力、物力和財力即將形成為生產(chǎn)力的轉(zhuǎn)折點。開車的目標(biāo)是縮短開車時間,節(jié)省開車費用,避免可能發(fā)生的事故,盡快取得合格產(chǎn)品。 精餾塔開車一般步驟: 1. 制定出合理的開車步驟,時間表和必須的預(yù)防措施;準(zhǔn)備好必要的原材料和水電汽供應(yīng);配備好人員編制,并完成相應(yīng)的培訓(xùn)工作等。 2. 此時,塔的結(jié)構(gòu)必須符合設(shè)計要求,塔中整潔,無固體雜物,無堵塞,并清除了一切不應(yīng)存在的物質(zhì),例如塔中含氧量和水分含量必須符合規(guī)定;機泵和儀表調(diào)試正常;安全措施已調(diào)整好。 3. 對塔進行加壓和減壓,達到正常操作壓力。 4. 對塔進行加熱和冷卻,使其接近操作溫度。 5. 向塔中加入原料。 6. 開啟塔頂冷凝器和開啟再沸器和各種加熱器的熱源,各種冷卻器的冷源。 7. 對塔的操作條件和參數(shù)逐步調(diào)整,使塔的負荷,產(chǎn)品質(zhì)量逐步又盡快地達到正常操作值,轉(zhuǎn)入正常操作。 由于各精餾塔處理的物系性質(zhì),操作條件和整個生產(chǎn)裝置中所起的作用等千差萬別,具體的操作步驟很可能有差異。重要的是必須重視具體塔的特點,審慎地確定開車步驟。
① 增、降壓操作 若設(shè)備及工藝條件允許,適當(dāng)增、降塔壓是提高填料塔處理能力的最好辦法。 常壓和低壓、相對揮發(fā)度高及相對揮發(fā)度隨壓力變化不大時,適當(dāng)增加壓力;有利于提高填料塔處理能力。 壓力較高、相對揮發(fā)度低及相對揮發(fā)度隨壓力升高而降低很大時,可以選擇降低壓力提高處理能力。 ② 增加操作的穩(wěn)定性 填料塔阻力小,持液量低,耐波動性能差。填料塔在接近上限負荷操作,很小的波動就會使塔超過負荷上限,效率下降,一旦效率下降,很難恢復(fù),特別是理論級數(shù)多的塔,平衡時間很長,為了能夠使填料塔在上限操作,穩(wěn)定操作,減少外界條件變化至關(guān)重要,好的控制系統(tǒng)起很大作用,增強填料塔的操作穩(wěn)定性,一般可提高5%~10%的處理能力。 ③降低回收率 提高生產(chǎn)能力的另一辦法是降低回流比,使回收率下降,這種方法雖不提倡,但工廠在生產(chǎn)能力受限制時或多或少的不自覺地采用了。回收率降到某一數(shù)值后,繼續(xù)降低收率提高處理能力,不再經(jīng)濟。因為收率再降低,產(chǎn)品的生產(chǎn)能力也不再提高。采取以上措施應(yīng)注意各液體分布器的操作彈性。
工廠經(jīng)常會提出提高分離效率,以提高產(chǎn)品質(zhì)量和收率的要求。 與提高處理能力類似,可采用以下方法: 1. 增加回流 一個塔的分離效率一定,若不在最大負荷下操作,提高分離效率的最簡單方法是增大回流比。 2. 增、降壓操作 前已敘述,一般物系壓力上升,相對揮發(fā)度減小,降壓操作可增大物系的相對揮發(fā)度,因此若填料塔不在最大負荷下操作,可適當(dāng)降壓操作,提高分離效率;若填料塔已在最大負荷下操作,可適當(dāng)增壓并增加回流比操作。 3. 進料的預(yù)冷、預(yù)熱 為了提高塔上段的分離效率,可采用預(yù)冷進料;相反,為了提高塔下段的分離效率可采用預(yù)熱進料。 4. 增強塔操作的穩(wěn)定性 增強塔操作的穩(wěn)定性同樣可以提高塔的分離效率,如圖2所示,產(chǎn)品中雜質(zhì)含量低意味著需要較高的分離效率,穩(wěn)定操作時需要的分離級數(shù)較少。從能耗角度看,穩(wěn)定操作能耗最少。 5. 降低收率 減小產(chǎn)品采出量,使產(chǎn)品質(zhì)量提高,但收率降低。
塔釜再沸器為操作瓶頸可采取以下措施解決: 1. 降低操作壓力。壓力降低,塔釜溫度降低,換熱溫差加大,加熱量增加。 2. 提高進料溫度。進料溫度提高,減少進料以下的內(nèi)回流,從而減少了所需加熱量。
當(dāng)進料中輕組分增加,進料輕組分量大,會帶來加料不穩(wěn),釜溫下降,真空下降等等問題。應(yīng)采取: 1. 檢查混硝中是否帶水還是甲苯含量大,找出原因加以解決。 2. 加大頂采量減少回流比。 進料中輕組分減少表現(xiàn)為塔頂溫度上升。應(yīng)采取: 1. 減少頂采量 增大回流比。 2. 改變加料點位置。
在塔的正常控制中,嚴格保持塔頂壓力,塔釜溫度,進料量和預(yù)熱溫度的穩(wěn)定,根據(jù)分析的結(jié)果調(diào)整原則為:如果釜液中難揮發(fā)組分低,塔頂易揮發(fā)組分不是很高應(yīng)加大頂采;反之應(yīng)減少頂采或進入全回流狀態(tài)。 生產(chǎn)中一定做到穩(wěn)定均衡,避免大起大落的現(xiàn)象發(fā)生,即使塔內(nèi)出現(xiàn)嚴重的不平衡也不要對調(diào)整幅度過大。 萃取精餾塔開車與一般精餾塔有何不同? 萃取精餾在開車時,首先在不加料的情況下,進行萃取劑的循環(huán)和工藝指標(biāo)進行升溫,當(dāng)萃取劑接正常工藝流程建立了循環(huán)以后,方可加料。
空塔加料時,由于沒有回流液體,精餾段的塔板上處于干板操作的狀態(tài)。由于沒氣液接觸,氣相中的難揮發(fā)組分,容易被之間帶入精段。 如果升溫速度過快,則難揮發(fā)組分會大量地被帶到精餾段,而不易為易揮發(fā)組分所置換,塔頂產(chǎn)品的質(zhì)量不易達到合格,造成開車時間長。當(dāng)塔頂有了回流液,塔板上建立了液體層后,升溫速度可適當(dāng)提高。減壓精餾塔的升溫速度,對于開車成功與否的影響,更為顯著。
有兩種情況: 1. 進料量波動范圍不超過塔頂冷凝器和加熱釜的負荷范圍時,只要調(diào)節(jié)得當(dāng),對頂溫和釜溫不會有顯著變化,而只影響塔內(nèi)上升蒸汽速度的變化。 2. 進料量變動的范圍超過了塔頂冷凝器和加熱的負荷范圍時,不僅影響塔內(nèi)上升蒸汽速度的變化,而且會改變塔頂、塔釜溫度,致使塔板上的氣液平衡組成改變,直接影響塔頂產(chǎn)品的質(zhì)量和塔釜損失。 總之,進料過大的波動,將會破壞塔內(nèi)正常的物料平衡和工藝條件,造成了系列的波動。因此,應(yīng)平衡進料,細心調(diào)節(jié)。
精餾塔停車一般步驟: 1. 制訂一個降負荷計劃,逐步降低塔的負荷,相應(yīng)地減小加熱器和冷卻劑用量,直至完全停止。如果塔中有直接蒸汽(如催化裂化裝置主分餾塔),為避免塔板漏液,多出些合格產(chǎn)品,降量時可適當(dāng)增加些直接蒸汽的量。 2. 停止加料。 3. 排放塔中存液。 4. 實施塔的降壓或升壓,降溫或升溫,用惰性氣清掃或沖洗等,使塔接近常溫或常壓,準(zhǔn)備打開入孔通大氣,為檢修作好準(zhǔn)備。具體需做那些準(zhǔn)備工作,必須由塔的具體情況而定,因地制宜。
分為臨時停車和長期停車: 臨時停車:按停車命令后,馬上停止塔的進料、塔頂采出和塔釜采出,進行全回流操作。適當(dāng)?shù)臏p少塔頂冷劑量及塔釜熱劑量,全塔處于保溫、保壓的狀態(tài)。 如果停車時間較短,可根據(jù)塔的具體情況處理,只停塔的進料,可不停塔頂采出(此時為產(chǎn)品),以免影響后工序的生產(chǎn),但塔釜采出應(yīng)關(guān)閉。這種操作破壞了正常的物料平衡,不可長時間的應(yīng)用,否則產(chǎn)品質(zhì)量就會下降。 長期停車:按停車命令后,立即停止塔的進料,產(chǎn)品可繼續(xù)進行采出,當(dāng)分析結(jié)果不合格時,可停止采出,同時停止塔釜加熱和塔頂冷凝,然后放盡釜液。 對于分離低沸點物料的塔,釜液的放盡要緩慢地進行,以防止節(jié)流造成過低的溫度使設(shè)備材質(zhì)冷脆。放盡完畢后,把設(shè)備內(nèi)的余壓泄除,再用氮氣置換,合格后才能進行檢修。若設(shè)備內(nèi)須進人檢修,還需用空氣置換氮氣,在設(shè)備內(nèi)氣體中的氧含量達19%(體積)以上時,才允許檢修人員進入。