合成化學離不開溶劑，比如其可以作為反應介質，過柱子純化可以作為洗脫劑，萃取也需要等等。TLC點板需要我們配置展開劑，那么這就需要我們了解各種溶劑的性質和極性大小，具體總結如下：

1) 乙酸乙酯/己烷：常用濃度0~30%。但有時較難在旋轉蒸發儀上完全除去溶劑。 

2) 乙醚/戊烷體系：濃度為0~40%的比較常用。在旋轉蒸發器上非常容易除去。 

乙醇/己烷或戊烷：對強極性化合物5~30%比較合適。 

二氯甲烷/己烷或戊烷：5~30%，當其他混合溶劑失敗時可以考慮使用。 

3) 將1~2mL選定的溶劑體系倒入展開池中，在展開池中放置一大塊濾紙。 

4) 將化合物在標記過的基線處進行點樣。我們用的點樣器是買來的，此外點樣器也可從加熱過的Pasteur吸管上拔下（你可以參照UROP）。在跟蹤反應進行時，一定要點上起始反應物、反應混合物以及兩者的混合物。 

5) 展開：讓溶劑向上展開約90%的薄板長度。 

6) 從展開池中取出薄板并且馬上用鉛筆標注出溶劑到達的前沿位置。根據這個算Rf的數值。 

7) 讓薄板上的溶劑揮發掉。 

8) 用非破壞性技術觀察薄板。最好的非破壞性方法就是用紫外燈進行觀察。將薄板放在紫外燈下，用鉛筆標出所有有紫外活性的點。盡管在5.301中不用這種方法，但我們將采用另一常用的無損方法--用碘染色法。（你可以參看UROP）。 

9) 用破壞性方式觀測薄板。當化合物沒有紫外活性的時候，只能采用這種方法。在5.301中，提供了很多非常有用的染色劑。使用染色劑時，將干燥的薄板用鑷子夾起并放入染色劑中，確保從基線到溶劑前沿都被浸沒。用紙巾擦干薄板的背面。將薄板放在加熱板上觀察斑點的變化。在斑點變得可見而且背景顏色未能遮蓋住斑點之前，將薄板從加熱板上取下。 

10) 根據初始薄層色譜結果修改溶劑體系的選擇。如果想讓Rf變得更大一些，可使溶劑體系極性更強些；如果想讓Rf變小，就應該使溶劑體系的極性減小些。如果在薄板上點樣變成了條紋狀而不是一個圓圈狀，那么你的樣品濃度可能太高了。稀釋樣品后再進行一次薄板層析，如果還是不能奏效，就應該考慮換一種溶劑體系。