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一種連續硝化工藝簡介

一種連續硝化工藝簡介(微通道反應器)

01

硝化反應的定義

硝化反應是向有機化合物分子中引入硝基(-NO2)的反應稱為硝化反應。硝化反應是有機化學工業中十分重要的單元反應之一。硝化產品具有十分廣泛的用途,不僅在染料、制藥等民用行業上占有重要的地位,而且在國防工業中也占有重要的地位。另外,可利用硝基的強極性,使芳環上其它取代基活化從而更容易發生化學反應。

02

工藝危險特點

(1) 反應速度快,放熱量大。大多數硝化反應是在非均相中進行的,反應組分的不均勻分布容易引起局部過熱導致危險。尤其在硝化反應開始階段,停止攪拌或由于攪拌葉片脫落等造成攪拌失效是非常危險的,一旦攪拌再次開動,就會突然引發局部激烈反應,瞬間釋放大量的熱量,引起爆炸事故;

(2) 反應物料具有燃爆危險性;

(3) 硝化劑具有強腐蝕性、強氧化性,與油脂、有機化合物,尤其是不飽和有機化合物接觸能引起燃燒或爆炸;

(4) 硝化產物、副產物具有爆炸危險性。

03

傳統硝化生產工藝特點

為了降低生產的危險性,傳統的硝化工藝多是通過向反應釜中滴加混酸的方式反應。該方式有以下幾個特點:

(1) 反應為間歇生產,混酸滴加時間長,通常為幾個小時,甚至十幾個小時,生產效率低;

(2) 反應釜傳熱效果有限,如換熱不及時,易造成釜內“飛溫”或“暴沸”,反應失控;

(3) 釜內溫度升高,硝化劑易發生氧化,硝化產物及副產物有燃爆危險;

(4) 混酸用量大,且后處理困難。

04

微通道反應器連續化工藝的優勢

近年來,迫于國家安全與環保政策的壓力,許多化工企業被要求關停整頓,反應釜類的硝化工藝審批困難,國家政策引導企業向連續流工藝方向改進。連續流反應器在安全、環保、綠色、節能、高效等方面展現出不可取代的優勢,為越來越多的企業提供了優質的工藝環境,并得到高度認可。

與傳統的釜式生產工藝相比,微通道反應器連續化工藝的主要優勢在于:

(1) 安全性能顯著提高

該傳統工藝因為存在安全隱患問題,已被政府下令停止生產。因此,微反連續化工藝的安全性是該工藝的主要優勢,主要體現在以下三個方面:


a.總持液量低。微通道反應器為連續流的反應器,整體設備的持液量不到10L,針對硝化原料、產物、硝化劑等危險化學品的危險性而言,因其總用料量大幅減小,所以與傳統間歇釜對比而言其安全性顯著提高。


b.自控程度高。在實現自動控制的基礎上,設有流量、壓力、溫度的檢測及控制,同時設置超壓、超溫安全聯鎖。嚴格控制工藝參數,避免手動操作的不安全隱患,降低勞動強度、改善作業環境,而且能更好的實現高產、優質、長周期的安全運行。


c.換熱效率高。微通道反應器通過毫米級別工藝通道,借助擴散與結構設計形成的局部渦流碰撞,增加兩相接觸面積,使得流體充分接觸、混合、傳質,提高反應效率,針對強放熱的反應可以及時移走反應熱,有效避免由于反應放熱量大導致的釜飛溫的安全事故。

(2) 控溫系統改進

高溫有利于硝化反應的進行。與傳統釜式生產相比,微通道反應器內進行硝化反應可普遍提高反應溫度。因此在換熱介質用量方面,冷媒的用量大大減少,每年可節約1/3左右的冷媒。

(3)縮短反應時間

在微通道反應器內的硝化反應,反應的溫度可以精確控制,因此可通過升溫的方式和直接混合的方式將反應時間由十幾小時縮短至幾分鐘,甚至十幾秒。

(4)操作方式改進

較傳統的人工投料和硝酸的長時間滴加操作而言,微反連續化工藝簡化了反應工藝,在操作方式上將間歇反應改為連續反應,實現連續化生產,降低了操作人員的使用數量。


表1為豪邁化工為江浙某企業設計的4000t/a工業化微反裝置與其傳統間歇釜式生產的工藝對比。


表1 微反連續化工藝與傳統間歇釜式工藝對比


傳統間歇釜式工藝

微通道反應器連續化工藝

用人

12

3

場地

40m2

8m2

反應時間

12h

40s

反應溫度

5℃

40℃

主產物含量

96%

98%

廢酸量

較多

精確配比,廢酸減少

連續性

間歇

連續

公用工程

冷凍鹽水

循環水

安全性

綜上所述,相對于傳統的間歇釜式生產,微通道反應器在安全性、用人成本、占地面積、反應時間、產品質量、廢酸量等方面都具有明顯的優勢。


原文來自豪邁化工